案例分析 | XRD分析—物相分析在金属材料检测中如何应用?

2021-08-25 03:57:16 2841

X射线衍射

 

XRD 即X-Ray Diffraction(X射线衍射)的缩写。是通过对物质(晶体)进行X射线衍射,分析其衍射图谱,从中获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

 

物相分析法

 

X射线晶体照射晶体时产生的衍射具有一定的特征,可用衍射线的方向及强度表征,根据衍射特征来鉴定晶体物相的方法称为物相分析法。

 

方法依据:晶体的X射线衍射图像实质上是一种精细而复杂的晶体微观结构变换,每一种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系, X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化。

 

X射线衍射在金属材料检测中运用最多的方面,是针对物质中各组成成分进行鉴定,方法分为定性分析和定量分析。前者可确定材料中存在的物相;后者可确定材料中各物质的含量。

 

 

说明

 

XRD 分析说明

 

XRD 分析为定性半定量的结果,在进行具体样品分析时,可结合ICP-OES、碳硫分析仪、氧氮分析仪等设备对元素准确定量,综合分析可提高样品定量的准确性。

 

可分析样品:

 

多晶粉末、金属、化合物、有一定结晶的高分子材料、塑料中的无机填料等晶体物质。

 

常用测试标准:

 

• JIS K0131-1996   X射线衍射分析通则

• JY/T 009-1996    转靶多晶体X射线衍射方法通则

 

1  定性分析案例(1)

 

•   物相名称:Triphylite, syn

•   分子式:LiFe(PO4 ) 

•   数据库卡号:00-081-1173 

•   结论:此样品含有磷酸铁锂。

 

2  定性分析案例(2)

 

物相名称

分子式

数据库卡号

谱峰定性

Rutile,syn

金红石

Ti O2

00-021-1276

有三强峰

Anatase

锐钛矿

Ti O2

00-001-0562

   无对应谱峰

•   此样品中所含的二氧化钛为金红石型。

 

3  定量分析案例(1)

 

物相名称

分子式

数据库卡号

含量(%)

Gypsum, 

syn

Ca S O4 !2 H2 O

00-033-0311

84.68(18)

Calcium 

Carbonate

Ca C O3

00-085-1108

5.51(10)

Dolomite

Ca Mg ( C O3 )2

00-075-1655

8.09(13)

Quartz low,

dauphinee-twinned

Si O2

00-089-1961

1.73(7)

 

4  定量分析案例(2)

 

物相名称

分子式

数据库卡号

含量(%)

Calcite, syn

Ca CO3

00-005-0586

57.99(19)

Halite, syn

Na Cl

00-005-0628

11.06(11)

Anhydrite

Ca ( SO4 )

00-072-0916

23.7(2)

Sylvite, syn

K Cl

00-073-0380

7.24(8)

 

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